Користење на аналитичка лабораториска термобаланс
Водата е неопходна за живот; игра суштинска улога во физичките и хемиските функции на нашето тело, храната што ја јадеме и материјалите околу нас. Во многу индустрии важно е - ако не и критично - да се измери содржината на вода за да се процени квалитетот на производот, да се прилагодат процесите на производство и да се осигура дека производите се во согласност со прописите и упатствата. Количината на достапна вода го диктира рокот на траење и стабилноста на многу производи; на пример, присуството на вода во храната има значително влијание врз неговата подложност на хемиска, ензимска и микробна активност.
Содржината на вода е исто така важна за обработка и ракување со следниве категории на производи:
- Козметика
- фармацевтски
- Храна
- Производи за лична нега
- Производи од индустријата за пулпи и хартија
Мерењето на количината на вода содржана во одредени материјали може да биде многу тешко поради комплексноста на молекулата на водата и нејзините силни способности за меѓумолекуларно врзување. Во повеќето случаи, мерењето на водата е подобро дефинирано како мерење на содржината на влага, дефинирано како маса на вода по единица маса на сува материја.
МБ серија анализатори на влажност (или термобаланси) од ОХАУС ја мерат термогравиметриската влажност.
Термогравиметриската анализа на влагата ја дефинира влагата како загуба на маса забележана кога примерокот се загрева и теоретски се заснова на испарување на водата за време на процесот на сушење; ова мерење не разликува загуба на вода од испарливи компоненти или распаѓање на примерокот. Поради оваа причина, содржината на влага измерена со термогравиметриската техника ги вклучува сите супстанции што испаруваат при загревање на примерок и се мерат како губење на тежината за време на процесот на греење. Затоа, ние го користиме терминот "содржина на влага", а не "содржина на вода" кога се користи термогравиметриски уред.
Што е термогравиметриска анализа на влага?
Содржината на влага влијае на тежината, густината, вискозитетот, индексот на рефракција и електричната спроводливост на материјалот. Методите за испитување на содржината на влага имаат тенденција да искористат една или повеќе од овие физички или хемиски својства. Директните мерења се однесуваат на присуството на самата вода, или со отстранување или со хемиска интеракција. Употребата на термобаланс е начин за директно мерење на содржината на влага во примерокот со употреба на техниката на губење на масата на сушење. Оваа техника ја мери масата на примерокот пред и по постапката на сушење и ја користи разликата во масата за да се одреди процентот на влага како маса отстранета со процесот на сушење во споредба со почетната маса на примерокот.
Типично, овој процес се прави во рерна/печка за сушење за да се одреди почетната и крајната маса на примерокот и се користи едноставна математичка пресметка за да се одреди содржината на влага ([почетна маса - крајна маса]/почетна маса). Овој процес обично трае неколку часа и е ранлив на грешки на корисникот. Термобаланс работи на истиот принцип, но тоа е автоматски систем што користи уред за мерење, греен елемент контролиран од микропроцесор, сè во еден уред; така, содржината на влага во примерокот може да се мери во минути, а не во часови.
Некои термобаланси користат метален греен елемент, што е едноставно парче метал со отпорност
Што е метод?
Метод е збир на параметри кои дефинираат како се суши примерокот. Методот се состои од програма за сушење, температура, време на сушење, критериум за тест за затворање/завршување и други параметри кои дефинираат како се прикажуваат резултатите (на пр. Мерни единици). Корисникот може да го одреди најдобриот метод за сушење на примерок за да го донесе потребниот резултат.
Точност е колку е близу измерената вредност до вистинската или вистинската вредност. Точноста е колку се мерените вредности блиску една до друга, често мерени со стандардна девијација на збир на вредности. Важно е да се напомене дека целта на користење на термобаланс е точност - така што неколку примероци измерени под исти услови да даваат збир на резултати со многу мала варијација.
Корисникот мора да избере метод и да го подготви примерокот на начин што обезбедува точност. За илустрација на овој концепт, разгледајте го примерот за печење бисквити. Ако тестото се подготвува на ист начин и се нанесува во хомогени и конзистентни парчиња на плех, можно е бисквитите да не се печени доволно (ако е премногу ниска температурата или времето на печење е прекратко) или да се изгорат (ако е е премногу долго или времето на печење е предолго). Меѓутоа, ако тестото постојано се подготвува на ист начин и се пече со употреба на оптимална температура и време, колачите треба да излезат точно исти секој пат. Исто така, ако корисникот на термобаланс обезбедува точни влезови, резултатите треба да бидат многу добри и со мала варијација.
Подготвување тест
Собирањето и подготовката на примерокот имаат големо влијание врз отчитувањето на влагата и репродуктивноста. За да се обезбедат репродуктивни резултати, важно е примерокот да биде репрезентативна, хомогена мешавина на анализираниот материјал. Во многу случаи, содржината на влага може да варира во масата на материјалот. На пример, површината и рабовите може да содржат помалку влага од внатрешните делови. За да се добие репрезентативен примерок, материјалот мора да се меша хомогено, а делови од оваа смеса да се користат за понатамошно тестирање.
Износот на избраниот примерок може да влијае на отчитувањето на влагата; клучно е да се користи соодветна сума за да се добијат значајни читања. Обично, се препорачува големина на примерок од 5-10 грама; минималната дозволена тежина е 0,5 грама. Мали големини на примероци треба да се користат само кога материјалот е тешко да се добие или е скап.
Важно е примерокот да биде рамномерно распореден на послужавникот за примерок и дека физичката состојба на материјалот овозможува апсорпција на IR и дисипација на влага. Иако некои примероци можат да се додадат директно во послужавникот за примероци, тоа понекогаш бара промена во неговата физичка состојба (на пр. Прскање или мелење) за да се подобри процесот на сушење. Ние мора да бидеме претпазливи дека примерокот не добива или губи влага за време на овој процес. Со малку внимание и планирање, лесно може да се избегне промена на содржината на влага при подготовка на примерокот.
Најдобро е да се тестира примерокот веднаш по подготовката. Чувањето на примерокот во цврсто затворен сад, исто така, ќе помогне да се спречи влошување на влагата пред и помеѓу тестовите.
Распределбата на примерокот во послужавникот исто така ќе влијае на читањето и на репродуктивноста на мерењето на влажноста. Идеално, примерокот треба да се распредели во тенок слој, веднаш над површината на садот. Примерокот може да изгори таму каде што се шири премногу тенок и може да ја задржи влагата кога е распределен во премногу дебел слој - и двете ќе влијаат на точноста и репродуктивноста на конечното мерење на влагата.
Дисковите од стаклопластика се корисни медиуми за примена на течни примероци, обезбедувајќи инертна, порозна поддршка. Дистрибуцијата на течноста во дискот со влакна го намалува површинскиот напон на примерокот и ја зголемува вкупната површина, скратувајќи го времето на анализата.
Дискови од стаклопластика може да се користат за чувствителен на топлина материјал или својства на формирање на филм за време на процесот на сушење.
Термобалансите на ОХАУС може да се користат за анализа на широк спектар на материјали. Серијата MB нуди широк спектар на опции што можете да ги користите за да го изградите најдобриот метод за анализа. Сепак, создавањето оптимален метод може да биде предизвик; затоа, препорачуваме да одвоите доволно време за да го развиете методот.
Кога го дизајнирате и оптимизирате протоколот за тестирање, важно е да го разберете вашиот материјал. Разгледајте ги следниве три фактори пред да започнете:
- пресметано врз основа на состојките
- присуство на запаливи состојки;
- Карактеристики на согорувањето на примерокот
- Единствена дистрибуција на примерокот
- Зголемена топлинска спроводливост
Најчестиот начин да се развие метод за одредена супстанција е да се добие референтна вредност, потоа да се изгради метод за репродукција на целната вредност со најкратко можно време на сушење. За да добиете референтна вредност, користете ја класичната постапка (рамнотежа и печка за сушење). Алтернативно, можете да користите десикатор, титратор на Карл Фишер или други методи.
Откако ќе добиете референтна вредност, можете да започнете да развивате соодветен метод на термобаланс. Препорачуваме да подготвите примерок и да го исушите со најдобра температура, а потоа да ја анализирате добиената крива на сушење.
Разбирањето на кривата на сушење генерирана за време на сушењето на примерокот ќе помогне да се дефинираат соодветните услови за тестирање за вашиот примерок. Можете да дознаете повеќе за толкувањето на кривата на сушење во видеото подолу.
ГЛП/ИСО усогласеност на топлинската рамнотежа
За да останат конкурентни, контролата на квалитетот е неопходна за повеќето компании - и термобалансот е важен дел од овој систем за контрола на квалитетот. OHAUS MB120 е дизајниран лесно да се интегрира во општ систем за квалитет како што се GLP/GMP или ISO9001. Барањата за GLP и ISO стандардите бараат темелна документација за сите поставки/процедури за калибрација и тестови извршени на мерен инструмент.
Компонентата за мерење на кој било анализатор на влага во OHAUS може да се прилагоди следејќи ја напишаната постапка во упатството и користејќи заверена тежина.
Компонентата за греење или мерење на температурата на анализаторот исто така може да се прилагоди со користење на единствена постапка за термобаланс. Грејниот елемент може да се прилагоди следејќи ја постапката претставена во упатството за употреба. Оваа постапка може да се направи со помош на калибриран термометар за да бидете сигурни дека процентот на влажност се одредува идентично, без оглед на локацијата.
Овие прилагодувања може да се документираат со помош на софтверот на производот и приложениот печатач.