Бариум хлорат - Илумина
Веб-страницата за експерименти со хемија и синтези
Тековно време: петок, 4 декември 2020 година, 14:45 часот
Хлорат на бариум
Модератор: Модератори
Хлорат на бариум
Придонес од Пок »Вторник 13.09.2016 година, во 16:30 часот
Производство на бариум хлорат
Бариум хлоратот е добар почетен материјал за хлорна киселина и други хлорати. Може да се произведе со двојна конверзија (метатеза на сол) на бариум хлорид со натриум хлорат. Следниот метод е измена на литературната спецификација. Приносот е зголемен, но ова ја прави постапката многу покомплицирана и одзема многу време.
Колби Ерленмаер, чаши, магнетски мешалка, малтер со толчник, додатоци за филтрирање, стакло за часовник
Раствор на натриум хлорат со максимум 40% по тежина
Дихидрат на бариум хлорид
вода
Хлорат на бариум
Целиот талог натриум хлорид содржи малку хлорат и се фрла. Суровиот бариум хлорат се рекристализира од топла вода со растворање во што е можно помалку вода што врие и полека ладење на растворот до 0-10 ° С. Кристалните агрегати се грубо заземјени, измиени со малку ладна вода, исцедени суви и вода за перење во комбинација со растворен раствор. Растворот се концентрира додека не се формираат кристали, се додава малку повеќе вода и смесата се остава повторно да се излади и кристалите се третираат на ист начин. Чекорите се повторуваат додека растворот не се концентрира на околу 50 ml. Содржи остатоци од NaCl, околу 10-15 g бариум хлорат и се фрла. Бариумскиот хлорат се рекристализира по втор пат на ист начин, растворот се филтрира (ако постои заматеност), кристализираниот бариум хлорат монохидрат се исуши и се суши во воздухот. Производот не е хигроскопски.
Приносот не беше точно утврден, тој треба да биде околу 80% (приближно 140-145 g Ba (ClO3) 2 · H2O). Со серија што беше половина од големината и малку поинаква постапка, приносот беше 55%. 1
Со цел да се зголеми приносот уште повеќе, натриум хлорид може да се измие со малку вода и да се продолжи со кристализацијата до уште помали количини. Теоретски, приближно квантитативен принос може да се постигне на овој начин.
Проверете дали има контаминација од јони на хлорид со пулверирање на 1 g кристали и растворање на 100 mg од нив во 1 ml вода. Во растворот се додава капка раствор од 1% сребро нитрат, при што не може да се појави значителна матност. Во спротивно, тој повторно се кристализира.
(а) Растворот на натриум хлорат се додава вишок во врел раствор на бариум хлорид и потоа се лади. Ова е оригиналната регулатива 2 врз која се засноваат овие упатства. Приносот е помал од 55%.
(б) Метатеза на сол со хлорат на калиум наместо натриум хлорат. Како резултат на слабата растворливост на KClO3, сепак, мора да се изврши среден чекор со употреба на експлозивен хлорат на амониум. 3
(в) Реакција на бариум карбонат или хидроксид со хлорна киселина, која е формирана од натриум хлорат и оксална киселина 4 или хлорат на калиум и винска киселина 5 или кисел алуминиум сулфат 4 преку таложење на слабо растворлив натриум оксалат, калиум хидроген тартрат или калиум алум во малку контаминирана форма. Недостаток: употреба на други хемикалии. Предност: процесот на двојна конверзија што одзема многу време не е потребен, но тука мора да се изврши и рекристализација.
(г) Liebig процес: воведување на хлор во раствор на бариум хидроксид. Резултатот е мешавина од бариум хлорат и хлорид што тешко може да се оддели. 6-ти
Следната рамнотежа постои во врелиот раствор на бариум хлорид и натриум хлорат:
Различното однесување на растворливост на четирите соли во зависност од температурата се користи (види графикон) и рамнотежата се префрла на десната страна со постепено отстранување на бариум хлорат и натриум хлорид. Комплицираниот процес е неопходен, од една страна, за да не се добијат двата производи во форма на мешавина и, од друга страна, да се избегне враќање на бариум хлорид.
Однесување на растворливост на четирите соли (база на податоци: табела за растворливост на Википедија)
Натриум хлорид се отстранува со отпад од домаќинството, хлорат на бариум се додава во неоргански цврсти материи, а на неоргански раствори се додаваат остатоци од раствори.
Бариум хлорат монохидрат (дел од производот, приближно 70 g)
Детал за кристалите
Тест за хлорид со сребро нитрат
Споредба со дестилирана вода што содржи 0,1 mg NaCl/ml. По двапати рекристализација, содржината на хлорид е под 0,1% (пресметана како NaCl).
[1] Порака од леми (види дискусија)
[2] Маѓар Тудомањос Академија (1968) Acta chimica, Том 56, Академија Киадо, стр. 338. (поглед на парче)
[3] G. Brauer (1963) Прирачник за подготвена неорганска хемија, том 1, второ издание, академски печат, стр. 314-315. ISBN 978-0121266011
[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. 8-то издание, хлор, стр. 308. ISBN 9783662113219, дои: 10.1007/978-3-662-11321-9
[5] M. Biechele (1902) Хемиските процеси и стехиометриските пресметки при тестовите и вредносните одредувања на лековите вклучени во фармакопејата за Германското Царство (четврто издание). Спрингер-Верлаг, стр.159. (Преглед)
[6] R. C. Ropp (2013) Енциклопедија на алкалните земјени соединенија. Елзевиер, стр. 81. ISBN 9780444595508. (Преглед)