Измена на методот MEKC - PDF бесплатно преземање

Одделение за земјоделска економија и науки за храна Курс по биопродуктна технологија Измена на методот МЕКЦ за одредување на микотоксин патулин во сок од јаболко Дипломска теза поднесена од: Ана Вебер За да се добие академска диплома диплома за наука (дипл.) Прв рецензент: Втор рецензент: Проф. Др. рер. нат Кристин Витман д-р. рер. нат Бетина Албрехт Период на обработка: 18 јануари 2010 година, 2 март 2010 година

измена

Содржина II Содржина Список на кратенки. IV список на единици. VI 1 Вовед. 1 1.1 Патулин. 2 1.1.1 Структура и појава. 2 1.1.2 Биосинтеза. 3 1.1.3 Токсиколошка проценка. 5 1.2 Правна основа. 7 1.2.1 Уредба за максимална количина на микотоксин. 7 1.2.2 Регулатива (ЕЗ) бр. 1425/2003. 7 1.2.3 Директива 2003/598/ЕЗ. 8 1.3 Постапка за верификација. 9 1.3.1 Течна хроматографија со високи перформанси. 9 1.3.2 Гасна хроматографија. 10 1.3.3 Хроматографија со тенок слој. 10 1.3.4 Имунохемиски методи. 10 1.3.5 Определување на патулин со употреба на MEKC-DAD. 11 1.4 Цел. 17 2 Материјал и методи. 18 2.1 Материјал. 18 2.1.1 Хемикалии и агенси. 18 2.1.2 Потребни основни и тампонски решенија. 19 2.1.3 Уреди. 23 2.1.4 Испитан примерок. 23 2.2 Методи. 24 2.2.1 Фотометриско одредување на концентрацијата PAT/5-HMF. 24 2.2.2 Оптимизирање на ефектот на одвојување. 26 2.2.3 Подготовка на примерок. 26 2.2.4 Зголемување на примерокот од сок од јаболко. 29 2.2.5 Мерење. 31

Содржина III 3 Резултати. 32 3.1 Стабилност на решенијата за акции. 32 3.2 Оптимизирање на ефектот на одвојување. 33 3.2.1 Истражувања на составот на електролитот. 33 3.2.2 Подготовка на примерок. 35 4 Дискусија. 39 5 Резиме. 48 Речник. VII библиографија. XI Список на бројки. XVI Список на табели. XVII сведоштво. XVIII анекс. XIX

Список на кратенки IV Список на кратенки Нумерички 5-HMF 6-MSA 5- (хидроксиметил) -фурфурал 6-метилсалицилна киселина; Електрофореза на 6-метилсалицилна киселина B BSTFA N, O-бис-триметилсилил-трифлуороацетамид C CE CMC; Капиларна електрофореза критична мицеларна концентрација; откривање на критична мицеларна концентрација D DAD DC DIN низа на диоди; Хроматографија со тенки слоеви на детекција на низа диоди Германски институт за стандардизација E ECD EI EOF детектор за зафаќање на електрони; Електронски јонизација на детекторот за фаќање на електрони; Електро-осмотски проток на јонизација на влијанието на електроните F FAO Организација за храна и земјоделство G GC гасна хроматографија; Гасна хроматографија H HFBI HPCE HPLC хептафлуоробутирилимидазол капиларна електрофореза со високи перформанси; Течна хроматографија со високи перформанси; Течна хроматографија со високи перформанси

Список на кратенки V L LFGB LMBG Закон за храна, потрошувачки добра и храна за животни Закон за храна и производи за широка потрошувачка М MEKC MG MS Мицеларна електрокинетичка хроматографија на капиларите Спектрометар со маса на молекуларна тежина НЦИ негативна хемиска јонизација; негативна хемиска јонизација P p.a. PAT PMDI про анализа на Patulin, привремен максимален дневен внес R RT време на задржување S SDS SPE натриум Додецил сулфат; Екстракција на солидна фаза на натриум додецил сулфат/натриум лаурил сулфат; Екстракција на цврста фаза W СЗО Светска здравствена организација

Список на единици VI Список на единици притисок mbar милибарска површина интегрален мау. единици за апсорпција на мили. секунди маса μg, mg микрограм, милиграм моларност mol/l mol на литар молекуларна тежина g/mol грам на mol интензитет на сигнал mau milli единици за апсорпција напон kv киловолт температура C степени целзиусови волумен μl, ml, l микролитар, милилитар, литар бранова должина nm нанометар време s, мин, ч секунда, минута, час

1 Вовед 2 1.1 Патулин 1.1.1 Структура и појава Патулин (4-хидрокси-4H-фуро [3,2-c] пиран-2 (6H) -он, види слика 1) е незаситен хетероцикличен поликетид лактон произведен од разни видови може да се синтетизира со калапи од родот Penicillium, Aspergillus и Byssochlamys во земјоделските производи (LAWLEY, 2008; MILIOTIS, 2003; WEIDENBÖRNER, 1998). Најважните претставници се сумирани во Табела 1, во рамките на која од најголемо значење е Penicillium expansum (ЛОВЛИ, 2008; МИЛИОТИС, 2003). Самата синтеза на микотоксин е фаворизирана од одредени услови во околното опкружување и варира од вид до вид. Оптималниот опсег на формирање на микотоксин на P. expansum е на температура помеѓу 20 C и 25 C, pH опсег Сл. 1: Хемикалии од pH 3 до pH 6,5 (KRÄMER, 2007) и W вредност 0,99 Структура на патулин (WEIDENBÖRNER, 1998). Некои формирачи на патулин се дури и способни да го отстранат микотоксинот на температури