Одредување на калциум Норма
1. Цел и обем
Методот се користи за утврдување на вкупната содржина на калциум во добиточната храна.
Калциумот мора да се калцинира, пепелта да се третира со хлороводородна киселина и калциумот да се таложи со калциум оксалат. Растворете го талогот во сулфурна киселина и титрирајте со раствор на калиум перманганат формирана оксална киселина.
3.1. Хлороводородна киселина p.a., d: 1.14
3.5 Ладно заситен раствор на амониум оксалат p.a.
3.6. 30% (m/v) раствор на лимонска киселина p.a.
3.7. 5% (m/v) раствор на амониум хлорид p.a.
3.8. 0,04% (m/v) раствор на зелена крезол бром
3.9. 0,1 N раствор на калиум перманганат.
4.1. Електрична печка со циркулација на воздух и термостат
4.2. Раствори од платина, силициум или порцелан за калцинација
4.3. Касилки со филтер за стакло со порозност G 4 .
5.1. Измерете приближно 5 g примерок (или повеќе, доколку е потребно) до најблиската mg, калцинирајте на 550 ° C и пренесете ја пепелта во чаша од 250 ml.
Додадете 40 ml хлороводородна киселина наведени во точка 3.1, 60 ml вода и неколку капки азотна киселина наведени во точка 3.2. Оставете да зоврие и оставете да врие 30 минути. Изладете го и пренесете го растворот во градуирана колба од 250 ml. Исплакнете, надополнете ја ознаката со вода, измешајте и филтрирајте.
Користете пипета, пренесете количина што содржи 10 до 40 мг калциум во чаша од 250 мл, во зависност од земената содржина на калциум. Додадете 1 ml раствор на лимонска киселина наведени во 3.6 и 5 ml раствор на амониум хлорид наведен во 3.7.
5.2. Дополнете околу 100 ml со вода. Оставете да зоврие, додадете 8 до 10 капки раствор на крезол бром наведени во точка 3.8 и 30 ml топол раствор на амониум оксалат наведен во точка 3.5. Доколку се формира талог, тој се раствора со додавање на неколку капки хлороводородна киселина наведени во точка 3.1.
Неутрализира многу бавно со амонијакот предвиден во точка 3.4, постојано тресете на pH од 4,4 до 4,6 (на пр. Кога индикаторот ја менува бојата). Ставете ја чашата во топла вода и држете ја 30 минути за да дозволите талог што се формирал да се смири. Извадете ја чашата од водена бања. Оставете да стои еден час и филтрирајте низ сад за филтрирање G4.
Измијте ја чашата и садот со вода додека не се отстрани целосно вишокот амониум оксалат (отсуството на хлорид во водата за миење покажува дека тие се доволно измиени).
Растворете го талогот на филтерот во 50 ml топла сулфурна киселина предвидена во точка 3.3. Исплакнете го садот со топла вода и филтратот се надополнува на околу 100 ml. Температурата се доведува до 70-80 ° C и се титрира капка по капка со раствор на калиум перманганат наведен во 3.9, додека не се добие розова боја која трае една минута.
6. Пресметка на резултатите
1 ml 0,1 N калиум перманганат одговара на 2,004 mg калциум. Добиениот резултат се изразува како процент.
7.1. За многу мала содржина на калциум, постапете на следниов начин: филтрирајте го талогот на калциум оксалат преку филтер-хартија без пепел. После миење, исушете го филтерот и пепелта на 550 ° C во платина-сад. Повторно растворете го остатокот во неколку капки сулфурна киселина наведени во точка 3.3, испарете до сувост, калцинирајте повторно на 550 ° C и измерете. Ако М е добиената маса на калциум сулфат, содржината на калциум во количеството земено како примерок = М х 0,2944.
7.2. Ако примерокот се состои само од минерални материи, тој се раствора во хлороводородна киселина без претходно да се калцинира. Во случај на производи како што се алуминиум-калциум фосфат, кои тешко се раствораат во киселина, се топи на следниов начин, со алкален процес пред растворање: измешајте го примерокот што треба да се анализира во платинест сад со мешавина пет пати неговата тежина, која се состои од еднакви количини на калиум карбонат и натриум карбонат. Загревајте внимателно додека смесата не се стопи целосно. Изладете и растворете се во хлороводородна киселина.
7.3. Ако содржината на магнезиум во примерокот е висока, калциум оксалат се таложи по втор пат.