Подготовка на примерок за анализа на маснотии - LABO ONLINE
Екстракција и дериватизација со помош на микробранова печка
Пример за подготовка за анализа на маснотии
Пред нешто повеќе од 10 години, МЛС го претстави своето техничко решение за микробранова печка за брзо одредување на гравиметриски маснотии. Во меѓувреме, ова се најде во многу лаборатории. Поволно е што класичната анализа на масни киселини може да се изврши и со маснотиите добиени без понатамошна подготовка. Покрај тоа, опишана е овде директна конверзија на примерокот со примена на микробранова печка во примерок во метил естри на масна киселина.
Сите три арбитражни методи за утврдување на маснотии се гравиметриски методи - гравиметриската проценка овозможува особено висока прецизност. Сепак, трите методи на Вејбул-Столд, Росе-Готлиб и Шмид-Бонџински-Рацлаф значат релативно голема количина на работа и време. Покрај тоа, ниту еден метод на арбитража не се однесува на сите примероци од храна и добиточна храна.
Компанија за статијата
Теми во статијата
Одредувањето на маснотиите поддржано од микробранова печка е меѓу другото. затоа многу побрзо, бидејќи хидролизата на примероците се одвива истовремено со екстракцијата [1]. И тука проценката се спроведува гравиметриски со висок степен на точност. Методот извршен со уредите од МЛС може да обработи количина примерок до 15 g, така што прецизни резултати може да се добијат дури и со мала содржина на маснотии. Стандардната тежина за сите примероци на храна и добиточна храна со нормална содржина на маснотии е најмалку 3 до 6 g. Техничкиот развој продолжува: пропусната моќност со стандардниот контејнер може да се зголеми од 12 на 15 примероци по серија.
За да може да се користи методот во рутина, секогаш мора да се изврши валидација. Позитивно во овој контекст: Определување гравиметриски маснотии со помош на микробранова печка беше објавено оваа година во книгата за метод VDLUFA, том VI C 15.2.7 [2]. Интерлабораториски тест што е веќе извршен обезбедува основна валидација.
Одредување на масни киселини по екстракција
Искуството од различни лаборатории во Германија покажа дека маснотиите добиени при утврдување на маснотии може да се користат за понатамошни испитувања без никакви проблеми. Важна предност е што маснотијата е веќе безводна и со тоа се дериватизира на метил естри на масни киселини (СЛАВА) z. Б. работи со Na метанолат без конкурентна реакција. Нема потреба од посебна екстракција за определување на масни киселини. Со 25 ml циклохексан по примерок, побарувачката за растворувач е прилично мала. Табелата 1 го покажува добриот договор со користење на референтен примерок од мешавина на торти.
Директна дериватизација за понатамошна анализа
Класично, мастите се претвораат во СЛАВА под алкални услови со Na метанолат. Како што е опишано, ова е корисно кога маснотијата е веќе изолирана, како на пр. B. по утврдување на содржината на маснотии. Тоа е трансертификација. Ова значи дека слободните масни киселини не се снимаат со овој метод. Без претходно извлекување, потребни се неколку работни чекори, кои претставуваат релативно голема количина на работа.
Алтернативно, СЛАВАТА исто така може да се добие со кисела конверзија. Добро познат пример е реакцијата со високо токсичната киселина Луис BF3. Токсичноста на BF3 беше доволна мотивација за да се побара друга опција. Конечно, метанолната сулфурна киселина се докажа за имплементација со микробранова печка. Друга предност: киселите методи ги естерификуваат слободните масни киселини и доведуваат до целосна конверзија доколку има доволно вишок алкохол. Со сончогледово масло веќе е докажано дека овој метод со поддршка на микробранова печка е во принцип соодветен (Табела 2). Не беше пронајдена значителна промена во моделот на масни киселини.
Со ваков процес во еден чекор, неопходен е сув примерок, во спротивно ќе се појават конкурентни реакции. Целта е да се извлечат и изведат соодветни примероци во прав само во еден чекор. Новиот метод може на пр. Б. имплементираат 24 примероци паралелно со помош на чекор за греење што трае само 30 минути. Потоа се зема дел од горната фаза на растворувач и кратко се тресат со соодветна сол. Метил естерите со масни киселини потоа се подготвени за ГК.
Заклучок
Методот опишан во книгата за методи VDLUFA за одредување на содржината на маснотии со помош на микробранова печка го намалува обемот на работа во лабораторијата и може да се користи за сите примероци во секторот за храна и добиточна храна. За последователна деривација на метил естри на масни киселини (FAME), сега е развиен друг метод со помош на микробранова печка во МЛС, со кој соодветните примероци можат директно да се конвертираат. Ова дополнително ја зголемува флексибилноста на технологијата на микробранова печка.