Како осигурувате целосна фаза на транзиција • Основно стажирање во органска хемикалија •
Навигација на услугата
Органско-хемиско основно пракса
Сè зависи од рамнотежата на дистрибуцијата.
Од тоа енергично потресен се дискутира на друго место. Важно е дека тресењето е поефикасно кога е тоа неколку пати со мали порции мие повеќе од едно време со вкупно. Следната пресметка на примерокот:
Да претпоставиме дека супстанцијата е истресена од воден раствор во етерична фаза. Нека супстанцијата се раствори двапати подобро во етер отколку во вода (дистрибуција на НЕРНСТ: 1: 2). Појдовна точка е дека има 16 g супстанција во 100 ml од водената фаза и 150 ml етер се достапни за да се истресат.
Единствено тресење:
Ако 100 ml од водената фаза се истресат со 150 ml етер, дистрибуцијата на производот со иста растворливост во двете фази ќе биде аналогна на волуменот, т.е. 100: 150, што е исто како 2: 3. Бидејќи растворливоста во етер е двојно поголема, односот не е 2: 3, туку 2: 6. 2/8 од 16 g на супстанцијата се уште се во водена фаза по тресењето, додека 6/8 од 16 g сега се во етерична фаза. Значи, се прават 4 g во водена и 12 g во етерична фаза.
Повторно тресење:
Се вади три пати со 50 ml етер секој пат. Со иста растворливост во двете фази, волуменот на фазите би резултирал во сооднос 100: 50 или, накратко, 2: 1. Бидејќи растворливоста во етер е двојно подобра, односот се менува на 2: 2, што накратко одговара на 1: 1. Секој процес на тресење извлекува половина од супстанцијата што сè уште е присутна во водената фаза. По првото тресење, има по 8 g во водена и во органска фаза. За време на вториот процес на тресење, се извлекуваат уште 4 g од преостанатите 8 g, третиот пат уште 2 g се извлекуваат од 4 g сè уште присутни. Од водената фаза се извлекоа следниве: 8 g + 4 g + 2 g = 14 g
Во овој случај, тресењето неколку пати носи цели 2 гр повеќе принос - или, да го кажам обратно: ако го извалкате и протресете само еднаш, ќе изгубите принос од околу 15% во овој случај!
Бројките се само примери. Дури и со други растворливи состојби, повеќекратното тресење секогаш дава предност. Секако, успехот ќе беше уште подобар на прв поглед ако се истресевте 3 пати со 150 мл. Сомнително е дали има ваква „материјална битка“. На крајот на краиштата, обично треба повторно да го отстраните растворувачот, што секако трае подолго со големи количини. Наместо тоа, измијте четврти пат со малку растворувач, едвај ви треба повеќе време, но заштедува ресурси.
Примерната пресметка покажува дека, за жал, дури и по повеќекратно истресување, сè уште има остаток на супстанција во 'погрешна' фаза. Во пракса, ова е обично помалку отколку во пресметката на примерот (2/16), бидејќи распределбата на растворливоста е генерално појасна отколку во примерната пресметка, на пр. 20: 1. Забележете дека сите овие размислувања можат да се збунат ако Растворите не се разредуваат, но се високо концентрирани и со тоа достигнуваат граници на растворливост.
Тест за комплетност на тресење
Понекогаш проблемот е многу едноставен. На пример, често се случува да користите органски раствор 'измијте неутрално'треба. Ова значи дека треба да се миете со вода додека не се измие киселината или основата. Честопати неутрализирачките соли се додаваат во текот на првиот процес на перење со цел да се намали бројот на потребни процеси за перење. Најлесен начин да се провери успехот е со pH хартија. Не заборавајте да ја навлажнете хартијата со вода пред да ја потопите во органска фаза. Сувата pH-хартија не открива ништо друго во органските растворувачи!
Дали е тоа еден органска материја, тенок слој хроматограм може да помогне. На оние места каде што не треба да има повеќе органска супстанција по тресењето, ништо не треба да се забележува во тенок слој хроматограм. Помошниците редовно се намуртуваат ако ги тресат само 3 пати затоа што регулативата вели „3 пати“, а потоа асистентите се плашат дека целата работа можеби не се работеше. Додуша: Постојат и случаи за кои може да се замисли дека доказот би одзел многу време, а вие би биле „посомнителни“. Во таков случај, сепак, би било паметно да не ја фрлате наводно неинтересната фаза, туку да ја одржувате како претпазливост сè додека не се осигури дека сте го добиле она што го сакате во доволни количини.