Раствор на калиум перманганат 0,1 Н
Подготовка на раствор на калиум перманганат 0,1 N = 0,02 М
Молекуларна тежина: 158,04 g/mol
Регулатива (според Ph.Eur. 1997)
| Калиум перманганат (Чистота: за анализа или реагенс Ph.Eur.NT 2000) |
| прочистена вода (дестилирана или деминерализирана) |
Се мерат 3,2 g калиум перманганат и се раствораат во прочистена вода за да се направат 1000,0 ml. Растворот се загрева на водена бања 1 час. Потоа се лади на собна температура и се филтрира преку растопена стаклена сад.
Греењето служи за предизвикување оксидација на честички прашина, амониум соли, како и траги од органски нечистотии, што негативно би влијаело на конзистентноста на титарот на растворот за мерење (активната вредност би се намалила). Алтернативно, можете да го оставите растворот од 8 до 14 дена.
Прилагодување со раствор на натриум тиосулфат
Одделениот јод се титрира со 0,1 М раствор на натриум тиосулфат, со додаден 1 ml раствор на скроб како индикатор кон крајот на титрацијата.
Мора да се избегнува контаминација на готовиот раствор, особено со органски супстанции. Се препорачува да се одреди факторот на раствор на перманганат непосредно пред употреба. Предност на горенаведениот метод: Може да се спроведе без голем напор и без прецизна рамнотежа. Сепак, следнава постапка со натриум оксалат е попрецизна, бидејќи станува збор за таканаречен оригинален препарат за титар. Методот се базира на студии на С.П.Л. СЦРЕНСЕН назад (1897-1906).
Прилагодување со натриум оксалат (оригинален титар, според Јандер и сор.)
Сув безводен натриум оксалат Уртитерубстоф во ормар за сушење на 230 ° C за да се отстранат сите траги од вода. Примерок од исушената материја (маса помеѓу 150 и 200 мг) се мери точно со прецизно салдо и се забележува вредноста. Целата измерена количина потоа се става во колба Ерленмаер со волумен од приближно 500 ml.
Со цел да се избегне губење на супстанција, може да се продолжи и на таков начин што се користи комерцијално достапен, издолжен транспортен брод. Празниот брод за мерење се топи, наведената количина примерок се мери и натриумовиот оксалат внимателно се истура во колбата Ерленмаер. Потоа се мери бродот со мерење и се утврдува разликата во масата (пред и по празнењето).
Околу 200 ml прочистена вода сега се ставаат во колбата и оксалатот е целосно растворен. 10 ml разредена сулфурна киселина (4 + 1 делови по волумен) се додаваат во растворот и целата се загрева на температура од околу 80 ° C (+/- 5 °).
Растворот KMnO4 што треба да се постави се става во бирета и се поставува на нулта ознака (со силно обоени раствори, лентата Шелбах повеќе не може да се гледа, па можете да го прочитате горниот раб на менискусот!). Сега оставате растворот на перманганат да капе во врелиот раствор на оксалат на таков начин што пред секое ново додавање чекате додека растворот во колбата Ерленмаер не се обезцвети целосно. Клипот се врти во кружни движења или се користи магнетски мешалка. На почетокот, оксидацијата на оксалатот се одвива бавно, бидејќи сè уште не се формирани многу јони од манган (II), кои ја катализираат конверзијата. Затоа, откако додадете неколку кубни сантиметри раствор KMnO4, можете да оставите побрзо да капе. Но, бидете внимателни, забавете повторно во близина на веројатната крајна точка! На крајот од титрацијата треба да има минимален вишок на раствор на калиум перманганат, што може да се препознае со постојана, малку црвеникаво-виолетова боја. Неверојатно: Само 1 капка, еквивалентно на околу 0,03 ml раствор на 0,1 N перманганат, може да претвори 300 ml течност малку розово-виолетова!
Пресметка: 1 ml раствор на точно 0,1 N калиум перманганат одговара на точно 0,1 милиграм еквивалент (миливал или мвал) натриум оксалат, т.е. моларна маса на сол од 134 g поделена со 2 = 67 g, поделена со 10 000 = 6,7 mg Na2C2O4. Ако ја поделите тежината на примерокот на натриум оксалат (во мг) со оваа вредност, знаете колку милилитри од точно 0,1 N раствор на калиум перманганат ќе треба да се користат за да се титрира нашиот примерок. Пример: Со почетна тежина од 182,3 mg Na оксалат, пресметаната потрошувачка би била 182,3: 6,7 = 27,21 ml.
Ако растворот на перманганат што треба да се постави е навистина посилен (фактор> 1,00), помалку од тоа ќе се користи во титрацијата; ако е послаб (фактор)
Така, факторот е F = пресметана потрошувачка/реална потрошувачка (секоја во ml).
Користење на раствор на калиум перманганат
Решението се користи многу често при димензионална анализа (манганометрија). Пример во лексиконот: Одредување на содржината на хидроксиламин хидрохлорид.