Развој на метод LCMSMS за анализа на агенси за заштита на поларните култури и нивни
1 Вајенстефан научен центар за исхрана, употреба на земјиште и животна средина Факултет за биолошки науки Катедра за еколошка хемија и анализа на животната средина Технички универзитет во Минхен Развој на метод LC/MS/MS за анализа на поларните активни состојки во пестицидите и нивните метаболити во собрани култури Моника Елена Пантиру Комплетна копија од факултетот Вајенстефан научен центар за исхрана, употреба на земјиште и животна средина на Техничкиот универзитет во Минхен за да се добие академска диплома на доктор по природни науки одобрена дисертација. Претседавач-испитувач на дисертацијата Унив.-Проф. Д-р рер. нат хабил В. Хубер 1. Унив.-Проф. Д-р рер. нат Д-р Х. в (РО) А. Кетруп 2 унив.-Проф. Д-р рер. нат Д-р агр. Хабил. Дисертацијата е доставена до Техничкиот универзитет во Минхен и прифатена од Вајенстефан научен центар за исхрана, употреба на земјиште и животна средина на.
2 Признанија Оваа работа е создадена помеѓу октомври 2001 година и јули 2004 година на Институтот за еколошка хемија, Центар за истражување на ГСФ за животна средина и здравје. Би сакал да се заблагодарам на германската служба за академска размена за финансирање. Проф. Д-р Х. в Антониус Кетруп Ви благодарам многу за интересната тема, добрите можности за работа во институтот, како и за неговата добронамерна поддршка во секој поглед. Д-р Мојата посебна благодарност упатувам на Дитер Мартенс за добриот надзор над работата, научната дискусија, постојаната подготвеност за помош, различните подржувања, внимателната корекција на ова дело и неговата радост во наставата. Д-р Би сакал да му се заблагодарам на Патрик Бон за советот, тековните дискусии и многу добрата соработка. Особено, би сакал да им се заблагодарам на г-ѓа Вера Мејер и г-дин Стефан Форстер за нивната активна поддршка во обработката на примероците и добрата соработка. Карин Фишер, д-р. Јута Линтелман, д-р. Георг Матушек, д-р. Особено би сакал да им се заблагодарам на Вилибалд Кам, Агнес Фекете и Дариуш Антковијак за одличната работна атмосфера.
5 Содржина 1 Вовед Цели на работата Состојба на истражување и теоретски принципи Развој на мулти-методи Редоследни чекори во класичниот мулти-метод за анализа на пестициди Подготовка на примерок Прочистување на екстракција Инструментална анализа Хроматографски методи Други методи за одредување Масена спектрометрија Техники на спојување Техники на масовно спојување ESI APCI APPI масовни системи за анализатор Забрзување на резолуцијата на масен спектрометар L/MS Матрицата ефекти MS материјали и методи Користена опрема Користена материјала Статистички и математички методи Статистички методи Математички методи Дополнителни информации Резултати Одвојување и откривање Оптимизација на јонизација 47
6 5.1.2 Определување на најинтензивни почетни и ќерки јони и оптимизација на параметрите за откривање зависни од супстанции Избор на извор на јонизација (споредба ESI-APCI) HPLC метод Прелиминарни тестови со HPLC-DAD Мобилна фаза Разделни колони HPLC градиенти Прозорец за скенирање Зголемување на чувствителноста Споредба на модификаторите Волумен на инјектирање Карактеристични податоци на инструментот Ограничување на откривање и граница на квантификација Функции за калибрација Прецизен тест на методот LC/MS/MS Оптимизација на екстракцијата Прелиминарни тестови Влијание на pH вредноста Растворувач Екстракција на масни матрици Извлекување на суви матрици Прочистување на екстрактите Прочистување на екстрактите од ацетон Прочистување на ГПЦ Тестирање на различни цврсти фази за екстракт за прочистување на матрицата Hydromatrix) Oasis HLB EnviCarb Chromabond-HRP Ефикасност на HRP цврстата фаза за прочистување на екстракти од примероци. Споредба на ChemElut и HRP
7 5.3.3 Прочистување на екстракти од ацетонитрил C Испитувања со Oasis MCX Истражувања за намалување или избегнување на ефектите од матрицата Влијанија на матрицата Споредба на прочистување на екстрактот Споредба на GPC, Hydromatrix и SPE Споредба на растворувачи на екстракција Раствори за масти матрици Квантификација со употреба на надворешни стандарди Квантификација со користење на изотоп на означени стандарди Метод на стандарди Аналитички параметри и статистичка евалуација Граници на квантификација и празни вредности Стапки на обновување и повторливост Резиме Изгледи Библиографија Додаток