Затегнатост на VOCs на ампули за главна површина за гасна хроматографија - 2014 година - аналитичка наука Wiley
Испарливите органски супстанции (VOCs) во воздухот често имаат штетни ефекти врз човечкото тело. Анализата на VOCs е тешка, но неизбежна поради претежно многу ниски концентрации. Истражувањата на моделот покажаа дека не сите шишенца и затворачи што се користат во гасна хроматографија се подеднакво добро прилагодени за оваа анализа. Потоа беше извршено систематско испитување на разни шишенца и септи.
VOC анализа со употреба на SPME и DHS
Два често користени методи на збогатување или екстракција во анализата на испарливи органски супстанции (VOC) како подготовка за гасно-хроматографско одвојување се автоматизирана микроекстракција на цврста фаза (SPME) и динамичка анализа на просторниот простор (DHS). Можна критична точка овде е губење на аналити преку спукани ампули, што доведува до слаби резултати. Поради оваа причина, вијалите со фини нишки и SPME со разни материјали од септумот беа тестирани за нивната затегнатост кон VOC со употреба на пример на метанол.
извршување
Од два различни дилери се добија шишенца со облоги со облоги од SPME, 20 ml или шишенца со фини навои и капаци со различни материјали од преградата. Во првото испитување, ампулите со капакот првично беа измерени празни на аналитичка рамнотежа (AT261 DeltaRange, Mettler-Toledo). Потоа, во секоја од нив се пипетираше по 100 μl метанол, ампулите се затворија со придружниот капак и се мереа (време t = 0). По 2, 4, 6, 24, 48 и 72 часа, ампулите се мерат повторно и се утврдува загубата на масата како пропорционална загуба на метанол од почетната вредност во времето t = 0.
Метод што е широко користен во анализата на трагите е да се печат шишенцата со цел да се отстрани каква било контаминација. Понатаму, вијалите што веќе биле користени може да се направат повторно употребливи и ресурсите да се заштедат на овој начин. Со цел да се симулира влијанието на оваа постапка врз затегнатоста на ампулите, горенаведениот тест рок се повтори со обложени ампули (на 420 ° C за 24 часа).
Покрај тоа, беше испитан степенот до којшто се испитуваат септите по едно прободување. За таа цел, беа спроведени низа експерименти во кои септите беа прободени со канила (23 ga) директно пред да се измери во времето t = 0. Оваа експериментална поставеност се однесува на методи во кои стандарден раствор (внатрешен стандард или стандард за додавање за квантификација или стандард за вбризгување за контрола на системот) се додава на примерокот преку преграда.
Извршено е десеткратно утврдување за секој тест-тест и материјал од преграда. Мерење на проверка се спроведуваше секој работен ден со тест од 10 g. Понатаму, притисокот на воздухот, температурата и релативната влажност (прецизен хигро-/термо-/барометар GFTB 100, GHM Messtechnik) беа утврдени пред почетокот на секое време на мерење. Вредностите на тежината не беа корегирани за воздушниот притисок.
Проверка и метеорологија
Во контролното мерење со тест од 10 g, утврдено е стандардно отстапување од 0,1 mg (0,001%) за 15 мерни денови. Во овој период, утврден е минимален воздушен притисок од 1006,5 hPa до максимум 1023,0 hPa. Температурата варираше помеѓу 21,9 ° C и 24,1 ° C. Измерената релативна влажност беше помеѓу 42,8% и 76,2%.
Шишења за стегање со SPME
Испитани се четири различни материјали за септумот. Ниту еден од тестираните материјали не покажа значителни загуби на метанол во текот на целиот тест период од 72 часа. Напротив, може да се забележи просечно зголемување на номиналната тежина помеѓу 0,7 и 1,5%. Оваа грешка може да биде предизвикана од промените во притисокот на воздухот и ја карактеризира неизвесноста на мерењето.
Ако се користат обложени ампули, може да се забележи мало средно губење на тежината помеѓу 1,4 и 2,0% за три од четирите материјали по 72 часа. Земајќи ја предвид грешката пронајдена при првото испитување, ова намалување на масата се должи на несигурноста на процесот на мерење. Спротивно на тоа, шишенцата запечатени со Витон септи покажуваат загуба на маса од 2,3% по 48 часа, што се зголемува на 8,5% по време на стоење од 72 часа.
Ако се пробијат септи на почетокот на експериментот, загубите се зголемуваат како што се очекуваше. За преградата направена од природна гума/тефлон, се забележува губење на тежината од 3% по време на стоење од 72 часа. За бутилот/тефлонскиот септум, просечна загуба на метанол од 4% може да се забележи по само 24 часа, што се зголеми на 5,6% по 72 часа. Силиконските/тефлонски септи покажуваат споредливо однесување. Витонскиот септум не покажува значителна загуба од 1,0% по 24 часа. Сепак, по 48 часа, може да се утврди намалување на масата од 4,5%, што се зголемува на 12,3% со време на стоење од 72 часа.
Вијали со фини конец
Вијалите со фини конец беа тестирани во комбинација со три различни материјали од септумот за нивната затегнатост кон метанолот. За силиконски/тефлонски септи (1,5 мм), не беа пронајдени значителни загуби од 1,7% по време на стоење од 72 часа. Бутил/тефлонските септи покажаа мало намалување на масата од 2,1% и 2,6% по 72 часа. Во случај на силиконски/тефлонски септи (1,3 mm), забележано е намалување на масата од 2,6% или 3,4% по само 24 часа, што се зголемило на 6,6% или 12% по време на стоење од 72 часа. 0% зголемување.
Кога користите припремени шишенца за силиконски/тефлонски септи (1,5 мм), не може да се утврдат значителни намалувања на масата во рок од 72 часа. Бутил/тефлонски септи покажуваат намалување од 1,7% и 4,7% по 24 часа, што е 3,2% и 7,3% по 72 часа. Силиконските/тефлонски септи (1,3 мм) покажаа помали загуби отколку во првото испитување. Овие се 5,2% и 9,4% соодветно по 72 часа стоење.
Со пробивање на преградите на почетокот на тест-тестот, понекогаш се појавуваат поголеми загуби. За силиконски/тефлонски септи (1,5 mm), овој пат е утврдена значителна загуба на метанол од 2,6% или 3,1% по само 24 часа, што се зголеми на 6,7% и 7,1% по 72 часа. се зголемува. Повторното запечатување на септумите на бутил/тефлонски се чини дека е подобро, бидејќи тука намалувањето на масата по 72 часа е само 2,8% и 3,7%, соодветно. Силиконските/тефлонски септи (1,3 мм), од друга страна, покажуваат намалување на телесната тежина од 2,5% или 3,2% по 6 часа, што се зголемува на 14,6% и 17,2% по 72 часа.
Резиме
Со кратко време на мирување до 6 часа, сите тестирани материјали, доставени од производителот, се тесни кон метанолот. За подолго стоење до 72 часа, ампулите SPME со затворени затворени рабови се посоодветни.
Капите за стегање со Витонски септии истекуваат побрзо ако се користат заедно со печени шишенца или прободени. Со 70 ° брегА, Витонските септи се најтешко испитуваниот материјал од септумот. Печењето на ампулите може да предизвика мала деформација на засуканиот раб на SPME, што крутото одделение на Витон не може да биде во можност целосно да го надомести. Големата цврстина исто така може да резултира со лошо затворање на септумите.
Со шишенцата со фини навои, тенки силиконски/тефлонски прегради (1,3 мм) се најчести во споредба со метанолот. Силиконските/тефлонски септи (1,5 мм) покажуваат значително помали загуби на метанол, така што се претпочитаат септи со поголема дебелина на слојот за анализа на VOCs.
Истражувањата беа извршени само како пример за претставник на VOC и затоа можат да послужат како ориентација, но не можат директно да се пренесат на VOC со различен поларитет или молекуларна големина. Покрај тоа, само запечатувањето на материјалите беше разгледано во овие тестови и соодветноста на материјалот за септумот не беше земена во предвид, бидејќи компонентите од септумите може да доведат до врвови на пречки во хроматограмот во зависност од аналитичката задача.
Повеќе статии за гасна хроматографија: http://bit.ly/GIT-GC
Табеларен список на резултатите: http://bit.ly/Vials-Tabelle
Кристин Шалшмит, Федерален институт за истражување и тестирање на материјали (БАМ), Берлин; А. Хофман, Федерален институт за истражување и тестирање на материјали (БАМ), Берлин, Ц. Јунг, Федерален институт за истражување и тестирање на материјали (БАМ), Берлин; И. Нелс, Федерален институт за истражување и тестирање на материјали (БАМ), Берлин